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農藥標準品的來源方式和用途

點擊次數:2076  更新時間2019-07-15  【關閉

      現代農藥分析中大多采用儀器分析方法,不管是氣相色譜、液相色譜還是核磁、質譜,這些方法都是基于用標準樣品作對照來確定待測樣品中相同有效成分的含量。因此,標準品便成了應用這些方法的基本條件。《農藥登記資料要求》1.6明確要求:“申請新農藥登記,應提供有效成分標準品2克,主要代謝物和相關雜質標準品0.5克。”無論是從管理的角度還是從試驗的角度,均可以看出農藥標準品是農藥登記中重要的環節之一。
     
      農藥標準品普遍意義上是指是純度較高、質地均勻、含量和其它理化性質經檢驗合格的農藥原始物質。在農藥分析中作為參比物質,用于確定同一農藥成分的量值或其它分析目的。一般需經過機構的審定認可(注:CIPAC對農藥標準品有相應專業的定義和解釋,筆者在此為避免混淆,不做過多的細化討論)。
     
      ◆ 農藥登記試驗涉及使用的農藥標準品來源方式
     
      (1)外購商品化標準品:一般有報道的農藥成分及相關雜質均有商品化標準品,可以通過向相關標準品公司購買獲得。標準品附有證書,注明具體含量、有效期、分析方法及譜圖等信息,因此可以直接使用。
     
      (2)企業或試驗單位自主合成純化:企業自主研發生產的新藥和原藥產品可以通過提純的方式制備標準品以供分析使用。試驗單位在無法通過其他途徑獲得試驗必需標準品的情況下,可以通過定向合成或純化獲得相關標準品。
     
      ◆ 農藥登記中需要使用標準品的試驗主要有
     
      (1)全組分分析試驗:需要所分析原藥中農藥有效成分、相關雜質、含量≥0.1%非相關雜質的標準品,用于定性和定量分析。其中獲取含量≥0.1%非相關雜質標準品是全組分分析的難點,一般通過定向合成和分離純化獲得,所耗費的財力物力及時間成本較高。
     
      (2)理化性質測定試驗(涉及農藥成分含量檢測的項目):根據NY/T1860-2016《農藥理化性質測定試驗導則》方法,農藥有效成分及原藥的溶解度(水和有機溶劑)、水解、正辛醇/水分配系數、對金屬和金屬離子的穩定性均需要標準品定量。
     
      (3)產品質量檢測和儲存穩定性試驗:絕大多數化學農藥均采用色譜法定量,質檢與儲存穩定性試驗均需要標準品作為有效成分鑒定和定量的依據。
     
      (4)毒理學試驗:需要標準品來定量確定重復染毒毒性試驗、特殊毒性試驗中配制試驗動物飼料所含被試物準確含量、均一性和儲存穩定性。
     
      (5)殘留試驗:農藥殘留儲藏穩定性試驗、殘留分析方法、農作物中農藥殘留試驗資料、加工農產品中農藥殘留試驗均需要對有效成分及其有毒理學意義的代謝產物進行檢測,因此,殘留試驗不僅需要有效成分標準品,涉及農藥主要代謝物檢測的,也需要代謝物的標準品。
     
      (6)環境影響試驗:生態毒性試驗中涉及水生生物的魚類急性毒性、大型溞急性活動抑制試驗、綠藻生長抑制試驗、浮萍生長抑制試驗、穗狀狐尾藻毒性試驗、魚類早期階段毒性試驗、大型溞繁殖試驗、魚類生物富集試驗、魚類生命周期試驗、水生生態模擬系統(中宇宙)試驗及所有環境歸趨試驗均需要標準品定量。
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